关于我们

ABOUT US


       天津河清化学工业有限公司致力于中国化工、医药行业的技术开发与推广,持之以恒推进国产化工技术的发展,为合作企业的产品品质提高,能耗、物耗降低,竞争能力提升,而不懈努力。

  天津河清化学工业有限公司组建于1996年,属有限责任公司,1996~2000年主营化工、医药中间体的合成及工业化生产。自2000年,公司主营技术服务,截止2011年底已成功与国内五百余家企业进行了密切的合作。成功改造和新建了六百多个生产项目。

      我们拥有多名专家教授组成的技术服务团队,我们主要解决医药、农药、助剂、染料等化工中间体企业在硝化、还原、重氮化、水解、氯化、酯化、烷基化等单元反应中遇到的难题,并为之提供整套的解决方案,帮助企业提升装置的安全和环保水平、提高节能效果和增加效益。

       这些工程化技术完全变更了传统间歇生产中的无组织排放,杜绝了后期大量污染物,也不再需要生产之外进行的高能耗、高物耗的废物处理方式,一步到位,针对不同产品,对反应过程采用科学的工程化技术,单套连续生产装置即可满足产能要求,彻底避免了传统间歇生产中多套装置低水平装置的重复建设。这些成套的自动化生产装置彻底摒弃了传统生产理念,使生产更科学,更易规模化,也让物耗能耗明显降低。
       本创业团队开发的硝化技术、还原技术、酯化技术、氯化、烷基化技术、精馏与结晶耦合技术、精密精馏技术、连续重氮化水解技术、分步结晶技术等,均为化工、医药、农药生产中的经典生产单元,均在生产实践中应用,特别是在大型的工矿企业生产线上得到检验,不但自动化程度高、安全可靠,而且节能降耗明显,产品质量好。此技术中,已有6项成果分别获得省(部)级、市级科学技术奖。并分别申请了多项国家专利。

一、新型设备

        该系统由反应釜、循环泵、热交换器、过滤器和喷射装置组成。主反应釜中不配搅拌系统和换热系统,所以,它比正常搅拌釜有更大的高径比,只需更小的容积,因此制造成本更低,特别是高压反应。

        不同于普通搅拌反应器中的换热盘管或其它内置式热交换器,本反应装置的系统外热交换器可以根据需要提供足够的换热面积而不受到反应器容量的限制。

        循环泵和喷射器替代了搅拌混合系统,不但可以获得较高的搅拌和混合强度,还可以有效降低机械密封的难度和提高气液混合的效果。新型的机械密封平衡设计可使循环泵的压力达100公斤以上。

        该装置的特点是釜式串联,全流程不需要泵提供动力,物料在反应釜之间被搅拌抬升溢流。硝化完成后产品在分离器自动分离,废酸部分套用。
        应用:苯的硝化,二硝化;甲苯等硝化,二硝化;氯苯的硝化,二硝化;二甲苯等硝化;及其他芳烃类的硝化

        该装置的特点是无仪表无泵式连续洗涤、萃取。混合物料在反应釜内被搅拌、抬升及溢流后,静置分层,原料液向下级溢流,洗涤或萃取液向上级溢流,优点是接触充分,且进出料稳定可控。

二、技术创新

 1、还原技术:

        当前,世界各国都在发展较为清洁的催化加氢技术。催化加氢可分为气相催化加氢和液相催化加氢。

        气相催化加氢是指以气态反应物进行的加氢还原,实际上为气-固相催化反应。此法仅适用于沸点较低、容易气化的硝基物的还原。

        国内目前的苯胺类生产大部分均采用流化床气相加氢技术,也有的采用反应釜液相间断和连续加氢生产工艺的。

        液相催化加氢又可分为有溶剂加氢和无溶剂加氢。有溶剂加氢是在液相溶剂(常用甲醇或乙醇)中进行的催化加氢。液相无溶剂连续加氢工艺国际上已取得突破性发展,该工艺已在二硝基甲苯加氢生产甲苯二胺(TDA)、以及甲基苯胺加氢(国外)上取得成功应用,工艺成熟可靠,是国际上先进的加氢生产工艺。

2、精密精馏技术

        单硝基甲苯包括邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯三个同分异构体,它们在医药、农药、染料、橡胶助剂、新材料等行业有着广泛的应用。随着科技进步,产业发展,特别是特种药品及新材料的发展,对基础原料(如对硝基甲苯、间硝基甲苯)的纯度要求也越来越高(达到99.9%),因此制备高纯度硝基甲苯原料就显得更加重要。单硝基甲苯的分离常规采用五塔或七塔精馏技术,特别是对硝基甲苯与间硝基甲苯之间的分离难度很大,操作复杂,能耗高,产品质量差,问题多,生产的产品只能用于制造低规格的产品,有时甚至不能用,因此给用户带来了较大的麻烦,这种状况也严重制约了我国医药和相关新材料的发展。

3、重氮化水解技术:

        从间甲苯胺通过重氮化、水解反应转化为间甲酚目前一般采用间断的生产方法。该法是将间甲苯胺与硫酸成盐后,在低温下滴入亚硝酸钠溶液,进行重氮化生成间甲苯胺重氮盐溶液,再将间甲苯胺重氮盐溶液加入到沸腾的稀硫酸中进行水解反应,水解过程的同时加入苯或甲苯等溶剂进行萃取,再蒸馏除去溶剂,精馏得到间甲酚。该方法由于使用亚硝钠做重氮化试剂,产生大量的25%左右的含盐稀硫酸无法处理。也有方法是在水解过程中采用水蒸气蒸馏,将反应生成的间甲酚通过蒸馏随水蒸气蒸出,得到间甲酚水溶液,然后再用苯或甲苯萃取出留在反应釜内的间甲酚及蒸出的间甲酚,蒸出溶剂获得间甲酚。但该工艺方法中由于要使用大量的溶剂,收率较低,一般为70%左右,同时,由于副反应形成的粘稠焦油状物质浮在反应液的表面,阻碍了间甲酚随蒸馏液带出反应体系,使得反应周期较长。

 三、实践成果

 1、芳烃催化硝化技术服务:

    (1)芳烃单硝化技术,反应转化率≥97%,一硝基化选择性≥99.6%,二硝基物含量50-400ppm,硝基酚含量小于5000ppm。

    (2芳烃二硝化技术,反应转化率≥99.7%,二硝基化选择性≥99.5%,二硝基物含量50-400ppm,硝基酚含量小于2000ppm。

2、芳烃绝热硝化技术:

    (1)硝化只用少量的冷却水,废酸不需要外供蒸汽加热,而是直接闪蒸浓缩,循环套用;

    (2)能耗是等温硝化的1/10

    (3)硝化物在反应器中的停留时间不超过1分钟;

    (4)整个反应器中的物料(存药量)量不超200Kg

3、芳烃还原技术服务,反应的转化率≥99.9%。产品纯度99.5%以上。硝基物含量小于0.01%,副产物酚的含量小于20ppm

4、精馏与结晶耦合技术服务,其产品纯度可达99.9%以上。能耗较原始工艺下降一半以上,物料几乎零损失。

5、连续重氮化水解技术服务:

     (1)重氮化试剂不用亚硝酸盐。

     (2)重氮化反应过程中不产生含盐废酸,其废酸采用闪蒸浓缩技术浓缩后,循环套用,可不对外排放。

     (3)产品纯度≥99.6%,收率≥86%。