分步结晶(融体结晶)
栏目:单元全连续化合成技术 发布时间:2017-12-18
分步结晶是基于高含量物质在多元组分混合体系中优先结晶且晶体随时间变化而逐渐生长的原理而形成的工业化产品后处理提纯技术。

一.无需任何溶剂

  传统医药、化工生产后处理提纯单元,常用溶剂结晶。它是基于目的产品在某特定溶剂中的溶解度随温度变化的特点而进行的。其主要缺点如下:

  1.引入第三元组份——医药、化工后处理过程的目的是将混于目的产品中其它杂质逐步去除。而溶剂的添加是后处理的一个反向过程,实际运行中需要增加溶剂的“加入”、“去除”两个操作单元。

  2.溶剂有损失——尽管溶剂的添加是作为辅助手段帮助提纯目的产品,但过程中溶剂经过“加入”、“回收”两个单元,物耗加大。

  3.目的产品损失严重——溶剂结晶能将目的产品中的杂质带走,同时也能带走部分产品,且溶剂回收后,蒸馏残余物中的目的产品很难再进行回收利用。

  4.能耗高——溶剂的加入、回收及产品干燥,都大大增加了能耗。

  5.投资大——溶剂结晶至少需要三个操作单元,分别是:溶解结晶工序、溶剂回收工序、产品干燥工序,该过程大大增加了固定资产的投入。

  6.生产操作危险性加大——由于大部份溶剂闪点小于18℃,属甲类防爆等级,因而生产过程增加了危险隐患,也增加了防爆投资。

  分步结晶是利用目的产品在多元物料体系中,依据固液平衡相图优先结晶的特点而使之得到提纯的工艺过程,此方法亦可称之为融体结晶或本体结晶,无需添加任何溶剂。

二.工艺过程简单

  分步结晶工艺过程比较简单,除主体设备结晶器外,其它辅助设备极少,控制系统也较简便,工艺流程较短

三.物耗低,收率高

  分步结晶单元本身物料无损失,物料进入该单元后分成两股物料:其一为母液,其二为产品。母液可以通过精馏单元去除部分杂质后返回本单元,这样产品的收率几乎可以达到理论收率。

四.能耗极低

  事实上,对于多数医药及精细化工产品,该单元的能耗费用在成本中几乎可以忽略不计,对于大吨位、低附加值产品,该单元的能耗费用通常为20—50元/吨。

五.安全性好

  对干许多热敏性物料、有特殊气味或易聚合的物料,如采用其它手段分离均会有各种不良后果,而采用本工艺技术,可保证产品的安全性。

六.操作环境优良

  由于本工艺整个操作过程是在完全密闭系统中进行的,因而操作环境极其优良。无物料特殊气味,无跑、冒、滴、漏等现象,同时也保证了操作人员的职业卫生要求。

七.投资节省

  天津河清化学工业有限公司采用了国际行业内领先的特殊设备结构技术,使设备造价大幅度下降,产品产能大幅提高。

八.产品品质提高

  许多常温下为固体的医药、化工产品,尤其含多种异构体的物系,往往通过精馏、重结晶等常见分离手段,很难使产品品质达到理想的纯度,甚至在牺牲收率的情况下也很难做到。采用本工艺技术,往往轻松达到理想纯度,且物料消耗几乎为零。

九.高纯、超高纯产品的理想制备手段

  适用于分步结晶的产品,使用该操作单元,将比较便利的获得理想纯度产品,对许多产品(对二氯苯、硝基氯苯、脂肪酸等),能轻松达到99.99%以上纯度的产品。

 

第二部分:工艺过程简述

  本单元是医药、化工生产中产品后处理的一个相对独立的单元。进入该单元的物料有一股,称之为粗品,通常其中含产品70-90%;离开该单元的物料有两股:一股为母液,其中产品含量较低,另一股为所需产品。其操作过程简述如下:

  熔融态原料由原料罐自流或用氮气压入结晶器内,达到指定物位后,按工艺指定指标进行程序控制,使目的产品在指定位置产生晶种并使晶体逐渐生长。当达到工艺设定的终点,放出其中的母液,(母液中目的产品的含量因物料体系不同而不一样,一般为30—60%,该股物料一般通过精馏去除部分杂质后返回结晶系统),然后按工艺指定的指标进行程序控制,直至目的产品纯度达到所要求的含量指标。熔融态产品装桶或去结片机结片后包装。

总收率=(Cl—C2)/(C3—C2)×100%

Cl:原料中目的产品含量

C2:母液中目的产品含量

C3:产品中目的产品含量

  如母液通过精馏浓缩后返回结晶系统,则该过程的总收率将接近理论值。

  本工艺通常还应用于产品的精制,即原料品质不高,通常含量为97—99%,通过该工艺过程后,精制产品含量达到99.0—99.999%。同时本工艺还应用于去除产品中所含的用其他工艺手段无法去除的杂质。

 


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